【儀器信息網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】前處理的質(zhì)量直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，處理的不好，會(huì)帶來(lái)測(cè)試結(jié)果的錯(cuò)誤。因此十分有必要建立固體直接進(jìn)樣的儀器法測(cè)定氧化鋅富集物中的汞，減少前處理操作步驟，提高效率和測(cè)試準(zhǔn)的確度，降低檢測(cè)周期和人為誤差，以滿足新時(shí)代新海關(guān)快速通過(guò)的需求，提供快速檢測(cè)技術(shù)，保障快速通關(guān)效率。

　　1.設(shè)備及其參數(shù)設(shè)定

　　儀器設(shè)備：HGA-100直接進(jìn)樣測(cè)汞儀(北京海光儀器有限公司)

　　升溫程序設(shè)定見(jiàn)圖1。

　　圖1 儀器升溫程序圖

　　2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，配置汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液如下：

　　a)高濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，0 μg/ mL、0.5 μg/ mL、1 μg/ mL、2 μg/ mL、3 μg/ mL、5 μg/ mL;

　　b)低濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，0 μg/ mL、0.01 μg/ mL、0.02 μg/ mL、0.05 μg/ mL、0.1 μg/ mL、0.2 μg/ mL。

　　按照上屬標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)試，得到高濃度(二次擬合)、低濃度(線性擬合)兩條曲線，線性均能達(dá)到0.999，滿足檢測(cè)實(shí)驗(yàn)需求，曲線見(jiàn)圖2：

　　3.檢出限測(cè)定

　　為驗(yàn)證該法測(cè)量氧化鋅富集物時(shí)的方法檢出限，對(duì)經(jīng)過(guò)馬弗爐900攝氏度高溫灼燒兩小時(shí)的氧化鋅粉末作為空白，取樣量為0.1000 g，測(cè)定11次后計(jì)算得到方法檢出限，詳細(xì)數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表1，表中檢出限為0.0005ng，滿足氧化鋅富集物的檢測(cè)。

　　4.樣品測(cè)量

　　為驗(yàn)證該方法在實(shí)際測(cè)試氧化鋅富集物樣品時(shí)的性能，按照上述條件，對(duì)于氧化鋅富集物樣品Sample A、Sample B、Sample C進(jìn)行檢測(cè)，三種樣品形態(tài)見(jiàn)圖3，首先對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行六次重復(fù)性測(cè)試，進(jìn)樣量0.1000 g，結(jié)果及精密度如表2，結(jié)果顯示Sample A、Sample B、Sample C的濃度分別為0.12μg/g、0.63μg/g、1.67μg/g，六次測(cè)試的精密度分別為0.42%、0.24%、0.18%，這表明該方法對(duì)氧化鋅富集物樣品進(jìn)行測(cè)試時(shí)，能夠得到穩(wěn)定的結(jié)果;然后加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，進(jìn)樣方式如下：Sample A進(jìn)樣量為0.1000 g，并加入10 ng的汞，Sample B進(jìn)樣量為0.1000 g，并加入60 ng的汞，Sample C進(jìn)樣量為0.0500 g，并加入80 ng的汞，每個(gè)樣品測(cè)試三次，最終所得數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表3，結(jié)果顯示三個(gè)樣品的平均回收率分別為98.7%、105.8%、95.6%，這說(shuō)明該方法對(duì)氧化鋅富集物樣品進(jìn)行測(cè)試時(shí)，能夠得到準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。

　　………………　………………　………………　………………　………………　………………

　　更多詳細(xì)內(nèi)容，請(qǐng)點(diǎn)擊底部“免費(fèi)下載全文”查看。