【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文參考標(biāo)準(zhǔn) “稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法”(GB/T 12690.8—2021)對(duì)氧化鐠釹中的鈉進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明,該方法可以用于測(cè)定稀土氧化物中的鈉元素,且儀器測(cè)試的穩(wěn)定性也非常好。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑和樣品
硝酸:優(yōu)級(jí)純;
樣品:自備樣品氧化鐠釹。
1.2 主要儀器
原子吸收GGX-910(北京海光儀器有限公司)
1.3 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取樣品0.5g(精確至0.001g),置于25ml比色管中,用少量水潤(rùn)濕,加入5ml硝酸(體積比50%),低溫加熱至溶解完全,用去離子水定容到25ml,搖勻待測(cè);同樣方法做一個(gè)和兩個(gè)平行樣。
1.4 分析條件和儀器參數(shù)
采用火焰原子吸收、塞曼扣背景方式進(jìn)行測(cè)試,具體條件和參數(shù)見(jiàn)下表1所示。
二、結(jié)果與分析
2.1 工作曲線的繪制與測(cè)定
在上述處理好的試劑中移取四份試液,每份5ml,置于一組25ml的容量瓶中,分別加入0,0.5ml,1ml,1.5ml的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/ml),加入1ml硝酸(體積比50%),用水稀釋至刻度,混勻。
圖1是樣品的標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線,線性相關(guān)系數(shù)R為0.9983,儀器軟件根據(jù)截距自動(dòng)計(jì)算樣品含量。
2.2穩(wěn)定性
同樣的處理方法進(jìn)行三次平行樣品測(cè)試,其結(jié)果如表2所示,標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.5%,說(shuō)明采用海光儀器的原子吸收測(cè)試具有良好的穩(wěn)定性。
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