【中國儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】水產(chǎn)品中目前使用廣泛的磺胺類抗生素為待測物質(zhì),利用高效液相色譜法進(jìn)行快速靈敏測定。本文參照農(nóng)業(yè)部958號公告-12-2007國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行魚肉樣品中四種磺胺類抗生素殘留的檢測。本文可實現(xiàn)對磺胺類抗生素的靈敏、快速檢測。
磺胺類抗生素是由人工合成的,是一類具有比較廣的抗菌譜、比較穩(wěn)定的生化性質(zhì)和較低廉的價格,并且使用也比較簡便、供應(yīng)充足、生產(chǎn)過程不損耗糧食的抗菌藥物,這類藥物結(jié)構(gòu)中所具有的對氨基苯磺酰胺母核結(jié)構(gòu),通過不同取代基團(tuán)在母核上R位的取代反應(yīng)來形成其他許多種藥物。
但是,抗生素在帶來經(jīng)濟(jì)效益的同時,抗生素殘留問題也愈發(fā)嚴(yán)重。殘留抗生素在生物體內(nèi)和自然環(huán)境中不斷蓄積,污染環(huán)境,對人類健康造成威脅。
儀器配置:
丨色譜儀:高效液相色譜-紫外檢測器;
丨旋蒸儀;
丨氮吹儀;
丨渦旋器
丨萬分之一電子天平;前處理取魚肉樣品粉碎均勻,稱取約5g樣品加入20 ml乙腈,渦旋1 min,超聲提取20 min,3000r/min離心5 min,取上清液置于燒瓶中,再加入10 mL乙腈重復(fù)上述操作,上清液置于上述燒瓶中。30℃減壓蒸干。加入1 mL甲醇,2 mL 2%乙酸溶解,渦旋1 min混勻,轉(zhuǎn)移至10 mL離心管中,再加入1 mL甲醇,2 mL 2%乙酸,重復(fù)上述操作,混合后,加入3 mL正己烷,震蕩混勻,棄上層正己烷相,下層25℃氮吹至近干。1 mL乙腈復(fù)溶后,過0.45 μm濾膜上機(jī)。同時進(jìn)行空白試驗。
色譜條件:
丨色譜柱:C18 4.6mm×150mm,5μm;
丨柱溫:25℃;
丨波長:270 nm;
丨流速:1.0 ml/min;
丨進(jìn)樣量:10 μL;
丨測樣時間:15 min
丨流動相:乙腈:2%乙酸水溶液 =25:75;
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