【儀器信息網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】本方案中，9種生物胺目標(biāo)組分在0.25-100μg/mL線性范圍內(nèi)目標(biāo)組分峰面積與濃度線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)0.999以上;本方法檢出限均<1mg/kg，遠(yuǎn)小于標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23884-2021 《動(dòng)物源性飼料中生物胺的測(cè)定 高效液相色譜法》方法檢出限(5mg/kg)，方法靈敏;峰面積RSD均在0.2%以內(nèi)，儀器分析穩(wěn)定，可準(zhǔn)確測(cè)定目標(biāo)組分。

　　參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 23884-2021 《動(dòng)物源性飼料中生物胺的測(cè)定 高效液相色譜法》

　　儀器設(shè)備

　　福立LC5090高效液相色譜儀：

　　配備在線脫氣機(jī)、四元低壓輸液泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、雙波長(zhǎng)-紫外檢測(cè)器。

　　色譜柱：Sunniest C18色譜柱,4.60 mm*250 mm,粒徑為5.0 μm

　　一次性注射器

　　針頭過濾器：0.45μm有機(jī)濾膜

　　抽濾瓶

　　真空泵

　　微孔濾膜0.45μm

　　超聲清洗儀

　　恒溫?fù)u床

　　旋渦混合器

　　離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于5000r/min

　　分析天平

　　移液管(2mL、10mL)或微量注射器(1mL)

　　一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備

　　提取

　　準(zhǔn)確稱取魚粉樣品1.0135g，置于50mL棕色離心管中，準(zhǔn)確加入10mL高氯酸提取液(0.4mol/mL)，漩渦混勻30s，置于搖床上，室溫下200r/min振蕩10min，于5000r/min離心10min，上清液倒入另—50mL離心管中，殘?jiān)儆?0mL高氯酸提取液(0.4mol/mL)提取，重復(fù)上述操作，合并上清液，備用。

　　衍生化

　　準(zhǔn)確移取上述上清液1mL，放入10mL棕色容量瓶衍生化中，依次加入200pL氫氧化鈉溶液、300pL飽和碳酸氫鈉溶液和2mL丹磺酰氯衍生溶液，旋渦混勻，置于恒溫?fù)u床上，45℃避光反應(yīng)45min。加入100μL氨水終止反應(yīng)，混勻，靜置15min，用初始流動(dòng)相定容至刻度，超聲混勻，用0.45μm有機(jī)微孔濾膜過濾備用。

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