【中國儀器儀表網 行業(yè)應用】本應用采用Pyroprobe 6150熱裂解串聯GC-MS利用微塑料的特征裂片組分對環(huán)境中土壤的微塑料進行定性定量分析。
對塑料這種高聚物的定量較難,利用熱裂解可將塑料高聚物裂解為小分子,結合GC-MS進行準確定量分析。此分析方法簡化了前處理步驟,提高前處理回收率,再通過PY-GC-MS可對土壤中微塑料進行準確的定性定量分析。
1. 儀器設備
1.1 Pyroprobe 6150熱裂解儀,CDS Analytical
1.2 Flex-HPSE 全自動高效快速溶劑萃取系統(tǒng),萊伯泰科
1.3 MultiVap-10多通道平行濃縮儀,萊伯泰科
1.4 GC-MS QP-2010SE氣質聯用儀,島津
2. 標準曲線
選擇市場常用和主要的6種塑料,分別為聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚氯乙烯PVC、聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMPM,聚對苯二甲酸乙二醇酯PET。從化學試劑公司采購這6種塑料純品。
熱裂解分析塑料聚合物的樣品量應<100μg,土壤中微塑料的含量較低,則更小的固體樣品量是無法用天平稱取??刹捎酶邷馗邏悍椒▉砣芙馑芰系饺軇┲?,再通過控制液體進樣體積來制作標準曲線。
用天平分別稱取2mg各微塑料,利用高溫高壓萃取方式進行溶解,高壓萃取罐10mL , 萃取溫度180℃ ,高壓1500psi ,每次萃取時間30min ,萃取3次,萃取溶劑為二氯甲烷,最終溶劑定容40mL 。
塑料高溫高壓在有機溶劑萃取后,仍然不是溶液狀態(tài),實際是懸濁液,只是塑料的顆粒極其小,在充分晃動后,6種微塑料顆粒在溶劑中能均勻分散。則盡量取大體積進樣,則分析穩(wěn)定性會更好。CDS Pyroprobe6150的樣品管為20μL ,取滿1個樣品管為1μg,則可反復蒸發(fā)干和再加入方式,可分別取1~5管,則為1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 。
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