【儀器儀表商務(wù)網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】采用傳統(tǒng)分析儀器測(cè)定汞元素，需要對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)消解，存在操作繁雜、效率低以及易交叉污染等問(wèn)題。故建立了電熱蒸發(fā)-直接進(jìn)樣-HGA-100測(cè)汞儀測(cè)定土壤以及沉積物中汞的方法，無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)前處理，降低環(huán)境污染。通過(guò)優(yōu)化HGA-100測(cè)汞儀參數(shù)條件，汞質(zhì)量濃度在0~20ng以及20～200ng，相關(guān)系數(shù)優(yōu)于0.998,準(zhǔn)確稱量樣品0.05g（精確至0.0001g),方法檢出限為0.5pg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.6%~4.6%，加標(biāo)回收率在90.1%~100%。方法用于對(duì)土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符，方法高效、準(zhǔn)確，可用于測(cè)定土壤以及沉積物中的汞。

1 原理

HGA-100測(cè)汞儀原理圖如圖1所示，采用的是電熱蒸發(fā)-直接進(jìn)樣-冷原子吸收光譜法進(jìn)行分析，實(shí)行全程溫控，避免汞產(chǎn)生記憶效應(yīng)。利用汞的易揮發(fā)易蒸發(fā)物化性質(zhì)，在氧氣作為載氣氛圍的推動(dòng)下，樣品在石英裂解催化管中徹底氧化分解，釋放出汞蒸氣，在催化劑的作用下，汞蒸氣得以純化并去除基體干擾，接著汞蒸氣被汞捕集裝置（裝填有鍍金石英砂的金汞齊石英管）所富集[10]。最后，對(duì)汞捕集裝置快速升溫，釋放汞蒸氣，由載氣氧氣將汞蒸氣帶入長(zhǎng)短吸收池（長(zhǎng)池測(cè)定0～20ng汞濃度范圍，短池可測(cè)定20～200ng汞濃度范圍），在低壓汞燈特殊波長(zhǎng)譜線253.65nm照射下，汞蒸氣對(duì)特征波長(zhǎng)譜線產(chǎn)生吸收，根據(jù)朗伯比爾定律，在一定濃度范圍內(nèi)，特征波長(zhǎng)光強(qiáng)減弱程度和汞濃度成函數(shù)線性關(guān)系，由此進(jìn)行定量檢測(cè)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1主要儀器及試劑

電熱蒸發(fā)-直接進(jìn)樣-HGA-100測(cè)汞儀（北京海光儀器有限公司），CPA225D電子天平（十萬(wàn)分之一，賽多利斯（北京）儀器公司），1000、100pL移液槍（德國(guó)Brand公司），20N系列超純水機(jī)（北京歷元電子儀器公司），汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院），硝酸（優(yōu)級(jí)純），重鉻酸鉀（分析純），超純分析用水，氧氣（9999%高純氧），GSS-2、GSS-3、GSS-6、GSS-7標(biāo)準(zhǔn)土壤物質(zhì)（地球物理地球化學(xué)勘察研究所），標(biāo)準(zhǔn)水系沉積物（GSD-9,地礦部物化探所）,黃海海洋沉積物（GBW07333，國(guó)家海洋局第二海洋研究所）。

2.2儀器工作條件及參數(shù)

依次打開(kāi)高純氧氣閥（控制氧氣流量0.5～0.7 MPa)、HGA-100測(cè)汞儀電源，通過(guò)軟件進(jìn)行聯(lián)機(jī)。從軟件界面觀察，整個(gè)催化裂解系統(tǒng)控溫區(qū)域是否升溫至控溫范圍，如催化管600℃，汞齊管125℃，吸收池180℃。測(cè)定之前，需把待用的石英舟進(jìn)行多次空燒實(shí)驗(yàn)，同時(shí)去除管路殘留，直到所測(cè)吸光度小于0.003，認(rèn)為儀器穩(wěn)定、檢測(cè)系統(tǒng)無(wú)殘留，可進(jìn)行樣品測(cè)定。采用十萬(wàn)分之一的天平，準(zhǔn)確稱取0.05g(精確至0.0001g)土壤或沉積物樣品至石英樣品舟。并可以根據(jù)樣品基質(zhì)，優(yōu)化裂解溫度。

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