【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)選擇自備飼料樣品，采用海光儀器的原子熒光光譜儀檢測(cè)飼料中的總砷，通過(guò)測(cè)平行樣、加標(biāo)回收的質(zhì)控方式，考察北京海光儀器的原子熒光光譜儀在按照新飼料標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13079-2022測(cè)定飼料中總砷時(shí)儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

　　試驗(yàn)結(jié)果表明對(duì)低、中、高濃度砷含量的飼料樣品，平行實(shí)驗(yàn)精密度良好、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)回收率良好，說(shuō)明了海光儀器的原子熒光光譜儀適用于新飼料標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13079-2022飼料中總砷的測(cè)定。

　　實(shí)驗(yàn)部分

　　2.1 主要儀器

　　HGF-S4原子熒光光度計(jì)(北京海光儀器有限公司)。

　　2.2 試劑

　　硝酸：優(yōu)級(jí)純;鹽酸：優(yōu)級(jí)純;過(guò)氧化氫;硫脲;抗壞血酸;硼氫化鉀：優(yōu)級(jí)純;氫氧化鉀：優(yōu)級(jí)純。

　　2.3 樣品前處理

　　準(zhǔn)確稱取自備飼料樣品0.2g(精確到0.001g)，置于微波消解管中，加入6mL硝酸、4mL過(guò)氧化氫，置于通風(fēng)櫥內(nèi)，輕輕晃動(dòng)使樣品都被試劑潤(rùn)濕，放置2h。蓋好內(nèi)蓋，旋緊外蓋，置于微波消解儀爐腔中，按表1的升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結(jié)束后冷卻。取出消解管，在通風(fēng)櫥中緩慢擰開(kāi)外蓋，泄壓放氣。將消解管置于趕酸儀內(nèi)120℃條件下趕酸至體積約2mL，取下，冷卻至室溫。用水轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加少許水洗滌消解管及管內(nèi)蓋3次，洗液一并入容量瓶中。加入2.5mL10%硫脲-抗壞血酸混合溶液和1.25mL鹽酸，用去離子水定容至刻度，搖勻，放置30 min后上機(jī)測(cè)試。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)實(shí)驗(yàn)(樣品中加標(biāo)0.25 μg)。

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