【中國儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應用】本實驗建立了用萊伯泰科高效快速溶劑萃取儀(HPSE)提取飼料中的多氯聯(lián)苯與六氯苯、MultiVap-10定量平行濃縮儀濃縮和M64高通量平行濃縮儀濃縮后用氣相色譜儀進行檢測的一整套方法,該方法能夠高效、穩(wěn)定地達到實驗的要求,可以提供領域范圍內(nèi)的良好應用。
現(xiàn)參考標準“GB/T 34270-2017飼料中多氯聯(lián)苯與六氯苯的測定 氣相色譜法”來進行相關(guān)實驗的分析。
1、實驗部分
1.1儀器和設備
HPSE系列高效快速溶劑萃取儀,萊伯泰科
MultiVap-10定量平行濃縮儀,萊伯泰科
M64高通量平行濃縮儀,萊伯泰科
7890B氣相色譜儀,安捷倫
1.2 試劑耗材
正己烷、丙酮(色譜純);快速溶劑萃取溶劑:用正己烷(1.2.1)和丙酮(1.2.2)按1:1體積比混合;7種多氯聯(lián)苯與六氯苯混標(1mg/L,溶劑為正己烷);硅藻土:置于馬弗爐中400℃烘4h,冷卻后置于玻璃瓶中于干燥器內(nèi)保存;微孔濾膜 0.22μm,PTFE,LabTech;
1.3樣品處理
1.3.1 提取稱取約10g(精確至0.001g)試樣于研缽中,加入1g硅藻土,研磨均勻后裝填至34mL的萃取罐中。萃取溶劑為丙酮正己烷混合溶劑(1.2.3),系統(tǒng)壓力10.34Mpa,萃取溫度100℃,加熱平衡時間5min,靜態(tài)萃取時間10min,沖洗體積60%,N2吹掃90s,循環(huán)運行1次,萃取液收集到50mL濃縮杯中,待濃縮,具體實驗參數(shù)如圖1所示。
1.3.2 濃縮
將濃縮杯置于MultiVap-10定量平行濃縮儀中,濃縮溫度32℃,壓力1psi,在定容模式下濃縮至1mL,然后置換溶劑為正己烷,再加入4ml正己烷,轉(zhuǎn)移至15mL離心管待凈化。
……………… ……………… ……………… ……………… ……………… ………………
更多詳細內(nèi)容,請點擊底部“免費下載全文”查看。