【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文利用東西分析AA-7020原子吸收分光光度計(jì)建立原子吸收法測(cè)定氮化硅粉中鐵、鋁和鈣元素含量的方法。在實(shí)驗(yàn)中我們不僅考察了樣品前處理中氫氟酸與硝酸的比例、微波消解等條件,以期硅及氟等元素處理殆盡。同時(shí)還在檢測(cè)過程中考察了是否需要加入釋放劑等來保證檢測(cè)結(jié)果的正確性等。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法操作簡單、分析方便、結(jié)果準(zhǔn)確,可以滿足如產(chǎn)品質(zhì)量控制、科研等需求,可供相關(guān)人員參考。
儀器與試劑
AA-7020原子吸收分光光度計(jì);微波消解儀;氫氟酸;硝酸;Fe、Al、Ca標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
樣品處理
稱0.2 g樣品(精確至0.0001g)于微波消解罐中,加少量純水潤濕,依次緩慢加入9mL氫氟酸,1 mL硝酸,按照設(shè)定的升溫程序進(jìn)行微波消解,消解完成冷卻后,轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯罐中,加入2mL硝酸進(jìn)行趕酸,趕至近干,最后定容至10mL,按需求進(jìn)行稀釋后測(cè)定。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
按下表配制鐵、鋁和鈣元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,待儀器工作穩(wěn)定后,依次進(jìn)樣,根據(jù)濃度和吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
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