【中國(guó)儀器儀表網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)參考標(biāo)準(zhǔn)GB5009.12-2017、GB5009.15-2014采用全自動(dòng)石墨消解儀消解小麥粉樣品，石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定小麥粉中的鉛和鎘含量。

　　一、實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1 試劑和樣品

　　硝酸：優(yōu)級(jí)純。

　　高氯酸：優(yōu)級(jí)純。

　　鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　小麥粉：GBW10011(國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)值 鎘：18±4μg/kg;鉛：65±24 μg/kg)。

　　1.2 儀器

　　石墨消解機(jī)器人(HGD-10北京海光儀器有限公司)，原子吸收光譜儀(GGX-830北京海光儀器有限公司)。

　　1.3樣品的前處理

　　準(zhǔn)確稱取樣品1.5g(精確到0.001g)于聚四氟乙烯消解管中，設(shè)置全自動(dòng)石墨消解儀參數(shù)，按照下表1中方法進(jìn)行樣品的消解，其中第10步是趕酸步驟，高氯酸趕至冒白煙，(控制時(shí)間使剩余液體小于1mL，防止蒸干)消解完成后，用1%的硝酸自動(dòng)定容至10 mL，搖勻后待測(cè)，同時(shí)做樣品空白。

　　1.4 外標(biāo)曲線的配制

　　逐級(jí)稀釋鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液至鉛、鎘母液分別為20μg/L、5μg/L，儀器采用自動(dòng)稀釋配標(biāo)法，分別設(shè)置成0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L、20.0μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)和0.0μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)作為外標(biāo)曲線。

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