【儀器網 專題推薦】在牛津儀器能譜儀軟件AZtec中有多種定量分析方法,如無標樣定量,有標樣定量,差額法,配比法等。本文將分享牛津儀器能譜軟件AZtecMatch 定量匹配新功能常見問題及釋疑。
1. 重疊,漏峰,錯峰,怎么判斷?
答:在能譜分析的時候可以使用Fitted Spectrum譜圖擬合功能??赏ㄟ^添加或刪除某元素觀察擬合曲線與真實曲線的差異。如圖中添加Co后,擬合結果優(yōu)于未添加Co。再舉個例子,比如在下一個譜圖當中,Mn沒有標出來,在AZtec軟件左側位置會有一個問號,在相應位置點擊,可按擬合程度顯示所有可能的峰,進而添加。定量分析的流程是xian進性定性分析,在軟件自動標識后,再確認下是否有漏標的峰,如果這些都ok再去看定量的結果。
2. 我們在檢測中如何區(qū)分Ag和Ar 的峰,譜峰容易重疊,怎么判斷這兩個元素? (本身含量比較低)
答:如果要區(qū)分Ag和Ar的峰,可以di一問中提到的Fitted Spectrum功能觀察是標Ag還是Ar擬合的比較好。
3. 樣品中Mo 跟S同時存在時,算出來的含量是準的嗎?
答:AZtec軟件Tru-Q的算法可以保證在譜峰重疊的情況下準確定量。也可以用30kV電壓,Mo的k線系進行定量,此時Mo的K線與S元素沒有重疊峰。另外,牛津儀器AZtecWave的EDS-WDS一體化分析系統(tǒng),可以獲得更高能量分辨率的譜圖。如下圖,藍色的WDS譜圖區(qū)分了黃色EDS無法區(qū)分的 Ti Kβ,V Ka1和V Ka2三個峰。
4. 請問Trumap, Quantmap 有什么功能呢?
答:當進行mapping分析時的時候,一般會有重疊峰的影響和背景的影響,常規(guī)Smartmap功能無法把重疊峰和背景給扣掉的。Trumap可以自動進行譜峰的剝離和背景扣除。Quantmap可以給出定量結果的面分布。
5. 聚合物適合用AZtecMatch判定物質嗎?
答:礦物、金屬材料穩(wěn)定,利用EDS可以給出較為準確的定量結果。軟件內置了相應的數(shù)據庫,利用AZtecMatch功能,可以匹配除材料信息。對于聚合物,材料穩(wěn)定性差,成分包含輕元素甚至EDS無法探測的氫,定量結果與標稱值可能會有差異??梢試L試利用測量結果建立數(shù)據庫。
6. 鈉總被誤判成鋅,怎么在測試前期避免這個問題?
答:鋅的L線和鈉的K線是重疊的,除了可以用前面談到的譜圖擬合判斷外,可以通過Zn的K線判斷是否存在L,前提是Zn的K線被激發(fā)。電壓需要15或者20kV。
7. 請問牛津儀器的WDS可以定量C元素嗎?
答:對于微束分析,存在系統(tǒng)碳污染,碳含量可能會比真實值偏高。但對于某些材料的中碳含量可以準確定量比如鋼鐵當中的碳。GB/T 15247及ISO16592都給出了波譜法測量鋼中碳含量的標準,牛津儀器的AZtecWave EDS-WDS一體化系統(tǒng)也可以測量。此外,利用EDS也可以定量測試鋼中碳含量的標準,可參考文末文獻。
8.含有Cs,In,Mn,Br的樣品,用10KV, 20KV打出的組成結果不同,20KV下Br的含量更高,那么電壓應該怎樣選擇?
答:電壓不同,軟件進行定量的線系可能不同,可觀察下是否用了Br的K線系和L線系進行定量。不同線系的可能存在不同的元素重疊,是否這些重疊峰都有準確識別。準確定量的前提必然是準確的定量分析。