【儀器設(shè)備網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】近日,生態(tài)環(huán)境部發(fā)布:水質(zhì) 總氮的測(cè)定 氣相分子吸收光譜法(征求意見(jiàn)稿),部分內(nèi)容摘錄如下:
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中總氮的氣相分子吸收光譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中總氮的測(cè)定。
采用高溫高壓消解方式,取樣量為20.00 ml 時(shí),方法的檢出限為0.05 mg/L,測(cè)定下限為0.20 mg/L;采用在線(xiàn)紫外消解方式,方法的檢出限為0.05 mg/L,測(cè)定下限為0.20 mg/L。
3.1
總氮total nitrogen(TN)
在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,測(cè)定的樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。
4 方法原理
向樣品中加入堿性過(guò)硫酸鉀,通過(guò)高溫高壓消解或在線(xiàn)紫外消解,將樣品中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物氧化成硝酸鹽后,再經(jīng)三氯化鈦還原為一氧化氮,用載氣將該氣體(一氧化氮)載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中,在波長(zhǎng)214.4 nm 處測(cè)得的吸光度與總氮的濃度之間的關(guān)系符合朗伯-比耳定律。
7 儀器和設(shè)備
7.1 氣相分子吸收光譜儀:配備鎘(Cd)空心陰極燈或氘燈、自動(dòng)進(jìn)樣器和內(nèi)置氣-液分離裝置等。
7.2 高壓蒸汽滅菌器:高工作壓力不低于0.11 MPa~0.14 MPa,高工作溫度不低于120 ℃~124 ℃。
7.3 在線(xiàn)紫外消解器。
7.4 玻璃比色管:50 ml,具塞。
7.5 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
14 注意事項(xiàng)
14.1 氣相分子吸收光譜儀的吸光管應(yīng)清潔、干燥。樣品測(cè)定結(jié)束后,應(yīng)按說(shuō)明書(shū)采用相應(yīng)的清洗液進(jìn)行清洗。
14.2 實(shí)驗(yàn)所用的器皿和高壓蒸汽滅菌器(7.2)等均應(yīng)無(wú)氮污染。實(shí)驗(yàn)中所用的玻璃器皿應(yīng)用鹽酸溶液2(6.10)或硫酸溶液(6.11)浸泡,用自來(lái)水沖洗后再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次,洗凈后立即使用。高壓蒸汽滅菌器應(yīng)每周清洗。
14.3 若實(shí)驗(yàn)室不合格,應(yīng)檢查實(shí)驗(yàn)用水、過(guò)硫酸鉀純度以及器皿的污染狀況。過(guò)硫酸鉀的提純參見(jiàn)附錄A。
14.4 儀器使用過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一氧化氮,應(yīng)注意通風(fēng)。