【儀器設備網 專題推薦】島津美國創(chuàng)新中心與加拿大滑鐵盧大學共同研制的新型原位電噴霧離子化固相微萃取探針裝置,是將固相微萃取SPME和原位電離質譜技術(AIMS)的優(yōu)點整合為一體。在質譜直接分析前,先采用固相微萃取對復雜樣品中的目標化合物進行富集或基質去除,提高待測化合物的質譜分析靈敏度,是一種有吸引力的高通量篩查技術,已應用于少量血漿中濫用藥物的快速篩查及定量分析。
質譜分析條件
PESI-MS/MS方法:采用島津DPiMS-8060進行實驗。探針的取樣時間為50ms,離子化時間為200ms。當探針處于電離位置時,接口電壓為2.3kv。
應用案例:
血漿中濫用藥物的定量分析
在30μL血漿樣品中,加入一定濃度的標準樣品,標準曲線包含7個濃度,每個濃度重復測定5次。表1列出了工作曲線和相關參數。校準曲線呈線性,所有曲線的R^2值均大于0.98,6條曲線的R^2值均大于0.99。
表1 工作曲線線性范圍、檢出限和定量限
表2列出了方法的日內和日間精密度和準確度。采用低、中和高三個濃度(3, 30, 90 pg/μL)的樣本來評價精密度和準確性,以各自氘代試劑為內標(10 pg/μL)。對于日內精密度和準確度,每個濃度重復測試5次;對于日間精密度和準確度,每天重復測試5次,持續(xù)3天。
SPME-PESI探針的應用場景也非常廣泛??勺鳛榕R床應用的分析工具之一,只需收集非常少量的樣本,即可實現樣品的快速分析。此外,由于固相萃取部分的尺寸非常小,適合處理有限體積的樣品,也可將其應用于植物和動物的原位分析和單細胞分析中。