【儀器設(shè)備網(wǎng) 行業(yè)應用】燕麥粉有著降低血膽固醇、控制血糖、改善便秘、有助于傷口修復、防止更年期障礙、防止骨質(zhì)疏松、防止貧血、調(diào)節(jié)體重等功能。燕麥在服用過程中的食品安全問題也獲得重視,依照《GB5009.12-2017食品安全國家標準食品中鉛的測定》,采用微波消解法對燕麥粉樣品進行前處理,后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛含量。
微波消解-石墨爐原子吸收測燕麥粉中的鉛
儀器與試劑
1、儀器
新儀TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈等
2、試劑
硝酸(68%),鉛標準溶液(1000mg/L)
實驗方法
1、微波消解
從市場中采購的兩種燕麥粉樣品,每一種樣品稱取三組,每組質(zhì)量約0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗:
2、趕酸定容
冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
3、配置標液
鉛標準儲備液:準確吸取鉛標準溶液50μL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含鉛量分別為1mg/L的標準儲備液。
鉛標準使用液:準確吸取適量鉛標準儲備液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含鉛量分別為0mg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L和100μg/L的標準系列溶液。
4、標準曲線
通過實驗驗證,取樣量小于0.3g時,無需預處理,可直接加酸消解;取樣量超過0.3g時,建議對樣品進行預處理后才可上機微波消解,否則實驗壓力可能超過3MPa。
參考文獻
[1] GB 2762-2017 食品安全國家標準 食品中污染物限量
[2] GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定
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