【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文依據(jù)GDOHTQC001-2020化學(xué)品中揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)方法，通過頂空進(jìn)樣與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS），建立了油漆樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法。使用VF-624ms毛細(xì)管柱對(duì)樣品中的各組分進(jìn)行有效分離，并通過質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行鑒定。研究共識(shí)別出16種組分，所有組分的檢索相似度均超過85%，且面積百分含量的重復(fù)性表現(xiàn)良好，滿足了相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

　　實(shí)驗(yàn)部分

　　儀器設(shè)備與試劑

　　GC-MS 3250型氣質(zhì)聯(lián)用儀、頂空進(jìn)樣器、移液槍、20mL頂空瓶（帶鋁蓋和PTFE/硅膠頂空瓶墊）和壓蓋鉗等。

　　儀器條件

　　頂空進(jìn)樣器條件

　　樣品溫度：50℃加熱30min；

　　閥箱溫度：115℃，管路溫度：120℃；

　　加壓時(shí)間：0s，取樣時(shí)間：20s，定量環(huán)平衡時(shí)間：5s；

　　進(jìn)樣時(shí)間：25s，吹洗時(shí)間：2min。

　　氣相色譜儀條件

　　色譜柱：VF-624ms（30m×0.25mm×1.4μm)毛細(xì)管柱；

　　載氣：高純氦氣，柱壓：35KPa；

　　進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1mL，分流比：75:1；

　　進(jìn)樣口：250℃；

　　柱箱溫度：35℃保持3min，以5℃/min升至100℃保持0.5min,再以20℃/min升至200℃保持1min。

　　質(zhì)譜儀條件

　　離子源：EI源；電子能量：70eV；離子源溫度：200℃；接口溫度：250℃；

　　掃描方式：全掃描；掃描范圍：10u-400u；

　　采集時(shí)間：0min-20min；

　　掃描周期：0.5s；

　　電子倍增器高壓：500V。

　　樣品前處理

　　取5mL油漆樣品于20mL頂空瓶中，用壓蓋鉗密封后，置于頂空進(jìn)樣器中加熱平衡30min后進(jìn)GC-MS分析。

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