【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文采用具有高穩(wěn)定度汞燈漂移校準(zhǔn)系統(tǒng)的原子熒光光度計(jì)作為檢測(cè)器，通過(guò)對(duì)原子熒光光度計(jì)的儀器和檢測(cè)條件的優(yōu)化，建立了冷蒸氣發(fā)生-原子熒光法測(cè)定超痕量汞的實(shí)驗(yàn)方法，該方法對(duì)汞含量的測(cè)定具有非常高的靈敏度和穩(wěn)定性。通過(guò)對(duì)海水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際樣品的進(jìn)一步測(cè)試，表明該方法對(duì)檢測(cè)實(shí)際海水中的超痕量汞具有較高的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，具有較好的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

　　1 實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1 主要儀器與試劑

　　原子熒光光度計(jì)：HGF-V4型，北京海光儀器有限公司。

　　1.2 原子熒光光度計(jì)工作條件

　　主陰極電流：30 mA;載氣：氬氣，流量為200 mL/min;輔助氣：氬氣，流量為100 mL/min;屏蔽氣：氬氣，流量為500 mL/min;原子化方式：冷原子法;原子化器溫度：200℃;負(fù)高壓：290 V;采樣體積：1.5 mL。

　　1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

　　1.3.1樣品預(yù)處理

　　按照GB 17378.4-2007 《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第4部分 海水分析》規(guī)定方法處理海水樣品：準(zhǔn)確量取10 mL海水樣品于20 mL比色管中，加入0.2 mL濃硫酸，0.5 mL過(guò)硫酸鉀溶液(50 g/L)，在水浴中加熱煮沸1 min后，冷卻至室溫，滴加0.5 mL鹽酸羥胺溶液(100 g/L)，混勻，此溶液為樣品消化液。以純水代替樣品，按照上述步驟制備空白試樣。

　　1.3.2 測(cè)定

　　按照1.2設(shè)置好儀器條件，在軟件的汞燈漂移校準(zhǔn)界面，設(shè)置汞燈預(yù)熱30 min，預(yù)熱完成后，將儀器管路放入對(duì)應(yīng)的試劑中，在軟件測(cè)量界面依次對(duì)載流空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白溶液和樣品溶液進(jìn)行測(cè)量。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以所測(cè)樣品的熒光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得樣品溶液中汞質(zhì)量濃度(μg/L)。

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