【儀器網 行業(yè)應用】本文利用東西分析生產的GC-MS3200型氣相色譜質譜聯用儀建立測試鋰電池電解液中有機成分分析的方法,該方法線性范圍寬,線性關系良好,方法重復性好,準確度高,可供相關人員參考。
PART ONE實驗部分
儀器與試劑
GC-MS 3200型氣相色譜質譜聯用儀;
碳酸酯(EMC、DEC、PC、EC、VC)標準品;
乙腈(AN)標準品;
乙酸乙酯(色譜純)。
實驗條件氣相色譜儀條件
色譜柱:Equity-5(30m×0.25mm×0.25um)石英毛細管柱;
恒流模式;
柱流量:1ml/min;
進樣方式:分流進樣,分流比50:1;
進樣量:1μL;
進樣口:260℃;
柱箱升溫程序:40℃保持1min, 以20℃/min 速率升至260℃保持5min。
質譜儀條件
離子源:EI源;電子能量:70eV;離子源溫度:200℃;接口溫度:280℃;
掃描方式:全掃描,掃描范圍:(35-350)amu。
樣品前處理
電解液樣品用乙酸乙酯將鋰電池電解液稀釋至合適的倍數,直接上機即可。
標準曲線
準確稱量一定量的各目標物組分標準品用乙酸乙酯溶解定容配制混標母液,將混標母液用乙酸乙酯逐級稀釋至一系列濃度的標準溶液(見表2),按照上述儀器條件從低濃度到高濃度進行測定,繪制標準曲線,曲線方程見表3。
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