【中國(guó)儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)參考GB/T 5750-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》，通過(guò)全自動(dòng)固相微萃取模式，以頂空式提取的方式對(duì)水中的2種臭味物質(zhì)進(jìn)行了定量分析，通過(guò)測(cè)定2種臭味物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線、重復(fù)性和加標(biāo)回收率來(lái)表現(xiàn)固相微萃取的萃取性能。

　　本實(shí)驗(yàn)中采用的固相微萃取方法簡(jiǎn)便、快速，可以實(shí)現(xiàn)水中有土臭素和2-甲基異莰醇的萃取及在線分析的全自動(dòng)操作，適用于水中痕量臭味物質(zhì)的檢測(cè)分析。

　　實(shí)驗(yàn)過(guò)程

　　1.1 儀器與試劑

　　StableFlex?/SS SPME萃取頭：50/30μm DVB/CAR/PDMS(萊伯帕茲，貨號(hào)：OM328-U)

　　全自動(dòng)多功能樣品制備進(jìn)樣平臺(tái)：Astation(萊伯泰科)

　　氣質(zhì)聯(lián)用儀：7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀(安捷倫)

　　土臭素、2-甲基異莰醇混標(biāo)(壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司，CRM47525)，2-異丁基-3-甲氧基吡嗪內(nèi)標(biāo)(壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司，47528-U)

　　1.2 工作液配制

　　配制5種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合水溶液，濃度分別為5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L。分別取10mL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液置于5個(gè)20mL頂空進(jìn)樣瓶中，加入10μL內(nèi)標(biāo)和2.5g氯化鈉，另取同樣一個(gè)頂空瓶進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，將樣品瓶置于Astation樣品盤(pán)，待檢測(cè)。

　　1.3 實(shí)驗(yàn)部分

　　1.3.1樣品制備

　　分別取10mL超純水和自來(lái)水，按1.2的步驟進(jìn)行處理，加標(biāo)濃度分別為5ng/L、10ng/L和20ng/L，將樣品瓶置于Astation樣品盤(pán)，待檢測(cè)。

　　1.3.2 GC-MS分析

　　a)色譜柱：SLB-5MS，30m*0.25mm*0.25μm(萊伯帕茲，OM471-U)

　　b)進(jìn)樣口溫度：250℃

　　c)進(jìn)樣模式：不分流

　　d)柱流速：1.0mL/min(恒流)

　　e)柱箱溫度：初始溫度60℃，保持2.5min;以8℃/min升溫至250℃，保持5min;280℃后運(yùn)行2min

　　f)四極桿溫度：150℃;離子源溫度：280℃;傳輸線溫度：280℃

　　g)掃描模式：選擇離子掃描(SIM)

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