【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本方案參考《GB/T5750.8-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第 8 部分：有機(jī)物指標(biāo)》中15.1固相萃取氣相色譜質(zhì)譜法，使用Extrapid柱-盤手動(dòng)固相萃取儀進(jìn)行固相萃取，MultiVap-10 定量平行濃縮儀進(jìn)行濃縮定容，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定性定量。

　　另外，本方案采用萊伯泰科CDS Empore25mm C18膜進(jìn)行固相萃取，將上樣流速提高到了近100mL/min，大大縮短了上樣時(shí)間，并且回收率均在70-130%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%，符合相關(guān)要求，本方案適用于生活飲用水中氟樂(lè)靈、稻瘟靈、甲霜靈的檢測(cè)。

　　1、試驗(yàn)過(guò)程

　　1.1儀器與試劑

　　Extrapid柱-盤手動(dòng)固相萃取儀，萊伯泰科

　　GC/MS 7890B-5977B氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，安捷倫

　　MultiVap-10 定量平行濃縮儀，萊伯泰科

　　MiniLab 3000 全自動(dòng)液體處理平臺(tái)，萊伯泰科

　　甲醇（色譜純）

　　丙酮（色譜純）

　　二氯甲烷（色譜純）

　　乙酸乙酯（色譜純）

　　25mmC18固相萃取膜（LabTech CDS Empore ）

　　1.2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

　　使用MiniLab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置，設(shè)置程序，配置以下儲(chǔ)備液或工作液。

　　標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液：氟樂(lè)靈、稻瘟靈、甲霜靈混合溶液 100μg/mL；

　　標(biāo)準(zhǔn)工作液：氟樂(lè)靈、稻瘟靈、甲霜靈混合溶液  10μg/mL。

　　1.3試驗(yàn)方法

　　1.3.1樣品準(zhǔn)備

　　空白樣品的制備：量取1L水樣，待富集；

　　加標(biāo)樣品的制備：取1L水樣， 加入10μL  10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液混勻，使樣品的加標(biāo)濃度為100ng/L。

　　1.3.2固相萃取及濃縮

　　固相萃取步驟：

　　樣品預(yù)處理：按照1.3.1的方法進(jìn)行上樣前樣品準(zhǔn)備

　　活化：依次用5mL二氯甲烷、5mL乙酸乙酯、10mL甲醇、10mL純水對(duì)25mmC18膜進(jìn)行活化；

　　上樣：樣品以約100mL/min的流速通過(guò)固相萃取膜

　　干燥：負(fù)壓干燥10min

　　洗脫：依次用6mL二氯甲烷、6mL乙酸乙酯、3mL甲醇進(jìn)行洗脫；

　　除水干燥：用約10g的無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行過(guò)濾除水干燥；

　　濃縮：氮吹濃縮：30℃、3psi、氮吹定容到1.0mL待測(cè)；

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