【儀器設(shè)備新聞 行業(yè)應(yīng)用】本實(shí)驗(yàn)參考《超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道肼高分辨質(zhì)譜法同時(shí)測定血清中12種全氟化合物》，利用萊伯泰科SPE 1000全自動固相萃取系統(tǒng)和M64高通量平行濃縮儀進(jìn)行相關(guān)方法研究。

　　1、實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器與試劑

　　SPE 1000全自動固相萃取系統(tǒng)，萊伯泰科

　　M64高通量平行濃縮儀，萊伯泰科

　　液質(zhì)聯(lián)用儀：Exion LC? + Triple Quad? 4500，SCIEX

　　10種PFAS標(biāo)準(zhǔn)使用液：200ng/mL，溶劑體系為甲醇

　　M2PFOA和M4PFOS(內(nèi)標(biāo))使用液：1μg/mL，溶劑體系為甲醇

　　HLB固相萃取柱：30mg/1mL，萊伯泰科

　　1.2前處理過程

　　1.2.1樣品制備

　　在15mL離心管中分別加入500μL牛血清、內(nèi)標(biāo)(20ng/mL)50μL，pH=5.0的乙酸-乙酸銨緩沖溶液250μL，漩渦混勻后于37℃水浴4h。

　　冷卻至室溫后加入500μL乙腈，漩渦混勻，然后在10000 r/min條件下離心10min，取上清液置于20mL樣品瓶，按照圖1所示的方法進(jìn)行固相萃取實(shí)驗(yàn)。

　　洗脫液在60℃條件下氮吹至近干，加入1mL 96%甲醇進(jìn)行復(fù)溶，然后過0.22μm濾膜轉(zhuǎn)移至樣品瓶待 LC-MS/MS分析。

　　1.2.2加標(biāo)樣品測定

　　取6個(gè)15mL離心管，分別加入500μL牛血清、內(nèi)標(biāo)(20ng/mL)和全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液(20ng/mL)各50μL，然后按照步驟1中的操作進(jìn)行前處理，最后得到樣品加標(biāo)溶液待LC-MS/MS分析。

　　1.3LC-MS/MS測定條件

　　色譜柱：Shim-packVeloxC18(2.7μm，2.1*100mm)

　　柱溫：40℃

　　進(jìn)樣量：10μL

　　流動相：A:20mmol/L乙酸銨水溶液，B:甲醇(梯度洗脫程序見表1)

　　流速：0.30mL/min

　　檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，定量、定性離子對見表2

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