【儀器信息網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本文參考《GB5009.268-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》，采用LabTech REVO 高通量微波消解前處理、LabMS 3000 ICP-MS測(cè)定大米粉中鉛、砷、鎘、鉻、銅和鋅6種元素，碰撞反應(yīng)池技術(shù)消除雙原子離子對(duì)待測(cè)元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，同時(shí)在線加入內(nèi)標(biāo)校正非質(zhì)譜干擾效應(yīng)，該方法準(zhǔn)確簡(jiǎn)單高效。

　　本文采用LabTech REVO高通量微波消解前處理，LabMS3000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉GBW10185(GSS-18)中6種金屬元素含量，各元素方法檢出限在0.001 mg/kg～0.03 mg/kg之間，方法精密度在 1.7%～4.0%之間，測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高，準(zhǔn)確度良好。

　　結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于大米粉谷物等食品農(nóng)產(chǎn)品樣品元素分析。

　　1、實(shí)驗(yàn)過程

　　1.1 儀器與試劑

　　LabTechREVO微波消解儀，萊伯泰科;LabMS 3000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，萊伯泰科;

　　1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

　　各元素曲線系列點(diǎn)濃度如表1所示：配置20ppb的混合內(nèi)標(biāo)，在線加入。表 1 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

　　1.3 樣品前處理

　　微波消解方法：稱取0.2～0.3g(精確至0.1mg)大米粉于消解罐中，加入6mL硝酸+1mL雙氧水，旋緊罐蓋，按照表2中溫度程序消解樣品。表 2 微波消解參考升溫程序

　　程序運(yùn)行完畢后，冷卻取出，打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上，于100℃加熱30min，用水定容至25mL混勻備用，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

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