【中國儀器儀表網(wǎng)  行業(yè)應(yīng)用】連續(xù)流動分析方法測定海水中的氨氮，具有線性好、檢出限低、準確度和精密度高的特點，且每小時能分析30個樣品，耗時少，試劑消耗少，操作簡單，適合大批量海水樣品的分析。

本實驗方法在0.02~0.2 mg/L范圍內(nèi)的線性方程為y = 0.2259x + 0.000 9，相關(guān)系數(shù)為0.9995。方法檢出限0.002mg/L。該方法操作簡單，靈敏度高，適合批量樣品的分析，可大大提高工作效率。

一、實驗部分

1.1 試劑、材料和儀器

氯化銨、二水合亞硝基鐵氯化鈉、酒石酸鉀鈉、檸檬酸三鈉、鹽酸、氫氧化鈉、聚氧乙烯月桂醚、水楊酸鈉、二氯異氰脲酸鈉：均為優(yōu)級純，國藥集團化學試劑有限公司。實驗用水為新鮮制取的無氨水。

氨氮標準溶液：稱取3.819g氯化銨溶于水中，定容至1000mL，得到氨氮標準儲備液，將其逐級稀釋即得所需標準溶液。

HGCF-100型連續(xù)流動分析儀：北京海光儀器有限公司。

1.2 試驗方法

通過蠕動泵，將水樣與緩沖溶液混合，實現(xiàn)酸度調(diào)節(jié)和對干擾物質(zhì)的掩蔽;然后，依次與堿性水楊酸鈉溶液、亞硝基鐵氰化鈉溶液和二氯異氰脲酸鈉溶液混合;在堿性介質(zhì)中，水樣中的氨、銨離子與二氯異氰脲酸鈉溶液釋放出的次氯酸根反應(yīng)生成氯胺，在45℃加熱條件下和亞硝基鐵氰化鈉催化作用下，氯胺與水楊酸鹽反應(yīng)生成5-氨基水楊酸，然后進一步縮合生成靛酚藍;在660 nm波長處測定吸光度。

樣品采集后立即用微孔濾膜抽濾裝置過濾后貯于聚乙烯瓶中，如不能立刻分析，應(yīng)冷凍保存。

二、結(jié)果與討論

2.1 線性關(guān)系、精密度和檢出限

將氨氮標準溶液配制成0.02、0.04、0.06、0.1、0.2mg/L的標準系列濃度，得到線性方程為：y = 0.2259x + 0.0009，其相關(guān)系數(shù)為0.9995。對質(zhì)量濃度為0.1mg/L的氨氮溶液進行7次平行測定，測定結(jié)果的RSD為0.7%，精密度良好。平行測定空白溶液11次，計算得到方法檢出限為0.002 mg/L。

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