【中國儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】本次實驗選擇的壓片糖樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸充分預(yù)消解后,組裝消解罐上機進行微波消解,實驗溫度180℃,保溫30min左右,可完全溶解。采用石墨爐原子吸收分光光度計檢測樣品中的鉛含量,實驗結(jié)果RSD小于3%,表明平行性良好。
儀器與試劑
1、儀器
新儀TANK 40微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈等。
2、試劑
硝酸(68%),鉛標準溶液(1000mg/L)。
實驗方法
1、微波消解
稱取壓片糖樣品約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,緩慢加入10mL硝酸(樣品加酸后劇烈反應(yīng),生成大量棕黃色氮氧化物),充分靜置,待黃煙散盡后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗:
2、趕酸定容
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上于160℃趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
3、配制標液
鉛標準儲備液:準確吸取鉛標準溶液50μL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含鉛量分別為1mg/L的標準儲備液。
鉛標準使用液:準確吸取適量鉛標準儲備液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含鉛量分別為0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L和80μg/L的標準系列溶液。
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